B.2.5碘量法试验程序及方法
B.2.5.1 准备工作
准备工作包括下列内容:
a) 调整湿式流量计水平;
b) 连接臭氧气体测试试验设备参见图B.1;
1 —— 接臭氧发生器;
2 —— 洗气瓶,装2%KI 溶液;
3 —— 湿式流量计;
4 —— 温度;
5 —— 压力;
6 —— 排空。
图B.1 臭氧发生器出气臭氧浓度测试装置
c) 使用两个洗气瓶,在每个洗气瓶中加入40mL 20% 的KI 容液和360 mL 纯水;
d) 在50mL 玻璃滴定管中注入经标定的硫代硫酸钠滴定液。此步骤应在臭氧通入洗气瓶前进行,滴定管内剩余的滴定液不应隔天使用。
B.2.5.2 采样
B.2.5.2.1 将臭氧化气的管道插入到空白洗气瓶中,使用新鲜的臭氧冲洗管道。然后,将臭氧清洗后的管道与测定洗气瓶连接,并立即使用湿式流量计开始记录体积。
B.2.5.2.2 以1 L/ min 的速度向洗气瓶中鼓入1L~3L 臭氧气体,并在数据表上记录湿式流量计的读数差值作为未校正的气体体积。推荐的气体体积取决于臭氧浓度、滴定液体积和硫代硫酸钠浓度。当进气流量较大及滴定液体积较多时,测试的精度较高。
B.2.5.2.3 鼓气结束后,快速向每个洗气瓶中添加5 mL 硫酸溶液(1+5),以使溶液的pH 值降低至2 以下,摇匀,静置5 min。
B.2.5.3 滴定
B.2.5.3.1 将每个洗气瓶中的溶液转移至一个2L 的锥形瓶。用纯水充分冲洗洗气瓶3 次,将冲洗后的纯水回收至锥形瓶中。在转移溶液的过程中,应尽可能减少液体溅出及掺入气体。
B.2.5.3.2 记录滴定管内硫代硫酸钠滴定液的初始体积,使用硫代硫酸钠滴定至溶液变为浅黄色,向锥形瓶中加入约5mL 淀粉试剂,溶液将会出现浅蓝色。一滴一滴地进行,直至蓝色刚刚消失,且溶液清澈,并持续30s 不变回蓝色。
B.2.5.3.3 记录滴定管的 很终读数,并计算得到使用的滴定液体积。记录使用的滴定液体积和滴定液的实际浓度。
B.2.6 臭氧浓度计算
B.2.6.1 温度压力修正后的气体体积计算式为式(B.5)。
式中:
V NTP —— 标准温度压力条件下的气体体积,单位为升(L);
V a —— 未校正的气体体积,由湿式流量计测得,单位为升(L);
p NTP —— 标准气压(101.325kPa);
T NTP —— 标准温度(273.15K=0℃);
p a —— 大气压力,单位为千帕(kPa);
p v —— 饱和水蒸气压,单位为千帕(kPa),跟湿式流量计的温度有关,参见表B.1;
p m —— 湿式流量计压力表读数,单位为千帕(kPa);
T a —— 湿式流量计的温度,单位为开尔文(K),等于273.15K 加上湿式流量计的温度计以℃为单位的温度值。
B.2.6.2 被KI 吸收的臭氧质量的计算式为式(B.6)。
m = 24×V tB……………………………(B.6)
式中:m —— 被KI 吸收的臭氧质量,单位为毫克(mg);V t —— 消耗的硫代硫酸钠体积,单位为毫升(mL);B —— 硫代硫酸钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
B.2.6.3 臭氧浓度的计算式为式(B.7)。
C = m/V NTP………………………(B.7)
式中:C —— 臭氧浓度,单位为克每立方米或毫克每升(g/m3 或mg/L);m —— 被KI 吸收的臭氧质量,单位为毫克(mg),由式(B.6)计算得到;V NTP —— 标准状态时的气体体积,单位为升(L),由式(B.5)计算得到。
B.2.6.4 碘量法测定程序结束。此测试结果的精度在士2% 以内。
表B.1 不同温度下水的饱和蒸汽压
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臭氧发生器(62)臭氧浓度(25)测试装置(1)
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