B.2.5碘量法试验程序及方法

B.2.5.1 准备工作

准备工作包括下列内容:

a) 调整湿式流量计水平；

b) 连接臭氧气体测试试验设备参见图B.1；

1 —— 接臭氧发生器；

2 —— 洗气瓶，装2%KI 溶液；

3 —— 湿式流量计；

4 —— 温度；

5 —— 压力；

6 —— 排空。

图B.1 臭氧发生器出气臭氧浓度测试装置

c) 使用两个洗气瓶，在每个洗气瓶中加入40mL 20% 的KI 容液和360 mL 纯水；

d) 在50mL 玻璃滴定管中注入经标定的硫代硫酸钠滴定液。此步骤应在臭氧通入洗气瓶前进行，滴定管内剩余的滴定液不应隔天使用。

 

B.2.5.2 采样

B.2.5.2.1 将臭氧化气的管道插入到空白洗气瓶中，使用新鲜的臭氧冲洗管道。然后，将臭氧清洗后的管道与测定洗气瓶连接，并立即使用湿式流量计开始记录体积。

B.2.5.2.2 以1 L/ min 的速度向洗气瓶中鼓入1L~3L 臭氧气体，并在数据表上记录湿式流量计的读数差值作为未校正的气体体积。推荐的气体体积取决于臭氧浓度、滴定液体积和硫代硫酸钠浓度。当进气流量较大及滴定液体积较多时，测试的精度较高。

B.2.5.2.3 鼓气结束后，快速向每个洗气瓶中添加5 mL 硫酸溶液(1+5)，以使溶液的pH 值降低至2 以下，摇匀，静置5 min。

B.2.5.3 滴定

B.2.5.3.1 将每个洗气瓶中的溶液转移至一个2L 的锥形瓶。用纯水充分冲洗洗气瓶3 次，将冲洗后的纯水回收至锥形瓶中。在转移溶液的过程中，应尽可能减少液体溅出及掺入气体。

B.2.5.3.2 记录滴定管内硫代硫酸钠滴定液的初始体积，使用硫代硫酸钠滴定至溶液变为浅黄色，向锥形瓶中加入约5mL 淀粉试剂，溶液将会出现浅蓝色。一滴一滴地进行，直至蓝色刚刚消失，且溶液清澈，并持续30s 不变回蓝色。

B.2.5.3.3 记录滴定管的 很终读数，并计算得到使用的滴定液体积。记录使用的滴定液体积和滴定液的实际浓度。

B.2.6 臭氧浓度计算

B.2.6.1 温度压力修正后的气体体积计算式为式(B.5)。

式中：

V NTP —— 标准温度压力条件下的气体体积，单位为升（L）；

V a —— 未校正的气体体积，由湿式流量计测得，单位为升（L）；

p NTP —— 标准气压（101.325kPa）；

T NTP —— 标准温度（273.15K=0℃）；

p a —— 大气压力，单位为千帕（kPa）；

p v —— 饱和水蒸气压，单位为千帕（kPa），跟湿式流量计的温度有关，参见表B.1；

p m —— 湿式流量计压力表读数，单位为千帕（kPa）；

T a —— 湿式流量计的温度，单位为开尔文（K），等于273.15K 加上湿式流量计的温度计以℃为单位的温度值。

B.2.6.2 被KI 吸收的臭氧质量的计算式为式（B.6）。

m = 24×V tB……………………………（B.6）

式中：m —— 被KI 吸收的臭氧质量，单位为毫克（mg）；V t —— 消耗的硫代硫酸钠体积，单位为毫升（mL）；B —— 硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。

B.2.6.3 臭氧浓度的计算式为式（B.7）。

C = m/V NTP………………………（B.7）

式中：C —— 臭氧浓度，单位为克每立方米或毫克每升（g/m3 或mg/L）；m —— 被KI 吸收的臭氧质量，单位为毫克（mg），由式（B.6）计算得到；V NTP —— 标准状态时的气体体积，单位为升（L），由式（B.5）计算得到。

B.2.6.4 碘量法测定程序结束。此测试结果的精度在士2% 以内。

表B.1 不同温度下水的饱和蒸汽压